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PH計校準方法
作者:liuyafei  來源:本站  發表時間:3/21/2019 10:06:45 AM  點擊:1109

ph計使用單位審計時提出如下問題:需要三點校正,2點是不夠的。用7.004.01做的校正,如果再需要第三點是該用9.21的緩沖液還是用10.01,9.18,12.46,1.68等其他的哪個緩沖液呢?該如何確定?
1、其實,PH電極采第三點校正是多少,主要還是取決于你的樣品情況。正如你所說,校準溶液從pH1.68~12.46有許多種,根據樣品最終PH值范圍決定選用合適的校準溶液。我們常用的是4.00,6.86,9.18,如果你的樣品更偏近于堿性,則需要9.18、10.01、12.46。校正順序根據不同儀器情況也各有區別,有的要求按順序校準,有的則沒有要求,儀器會自動識別,需要參見相關儀器使用說明書。
2、不管是什么樣的pH計,pH=7這個點是必須校正的,而且在兩點校正的時候要先校正pH=7這個點。做校正時從7.0開始,選擇的標準液與要測定的溶液的PH值有關,使溶液的PH值能落在校正的PH范圍內。一般采用兩點就可以滿足要求,如果對其要求很高,才考慮第三點的。有些儀器能校正三點,有模式可選,可直接用該模式。有些沒有的,一般是采用兩點兩點校對,即校對兩次。
3、我們通常用的是7,4,10的校準次序。先校酸后校堿。
那么閑置了很久的,而且電極也沒放在保護液里,要怎樣活化電極以及校正?需要注意些什么?標準校正液要怎么配?使用要注意些什么細節呢?
(一)保養
1、pH玻璃電極的貯存
短期:貯存在pH=4的緩沖溶液中;  長期:貯存在pH=7的緩沖溶液中。
2、pH玻璃電極的清洗
玻璃電極球泡受污染可能使電極響應時間加長。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續使用。污染嚴重時,可用5%HF溶液浸10~20分鐘,立即用水沖洗干凈,然后浸入0.1N HCl溶液一晝夜后繼續使用。
3、玻璃電極老化的處理
玻璃電極的老化與膠層結構漸進變化有關。舊電極響應遲緩,膜電阻高,斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,經常能改善電極性能。若能用此法定期清除內外層膠層,則電極的壽命幾乎是無限的。
4、參比電極的貯存
銀-氯化銀電極最好的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀,并維持液接界處于工作狀態。此方法也適用于復合電極的貯存。
5、參比電極的再生
參比電極發生的問題絕大多數是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解決:
(1)浸泡液接界:用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液,加熱至60~70℃,將電極浸入約5cm,浸泡20分鐘至1小時。此法可溶去電極端部的結晶。
(2)氨浸泡:當液接界被氯化銀堵塞時可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內充洗凈,液放空后浸入氨水中10~20分鐘,但不要讓氨水進入電極內部。取出電極用蒸餾水洗凈,重新加入內充液后繼續使用。
(3)真空方法:將軟管套住參比電極液接界,使用水流吸氣泵,抽吸部分內充液穿過液接界,除去機械堵塞物。
(4)煮沸液接界:銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,應將電極冷卻到室溫。
(5)當以上方法均無效時,可采用砂紙研磨的機械方法去除堵塞。此法可能會使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。


1、同一樣品,兩次測量的 pH值不一樣?
溫度變化或樣品本身發生了化學反應,都會引起 pH值的變化。所以,應盡量保持溫度一致,并且避免化學反應。
2、同一樣品,同時在兩臺 pH計上測量,讀數不一致?
由于兩臺 pH計的校正條件不一樣(如不同時間做的校正),造成測量值有差異。所以要用同一緩沖液在同一時間里對 pH計進行校正,然后再同時測定。
3、為什么緩沖液在有效期內已經變質不能使用了?
緩沖液的有效期是指未開封使用狀態下的保存期。一旦開封使用后,由于空氣中各種霉菌的作用,緩沖液較易變質。
注意:已使用過的緩沖液,千萬不能倒回原裝瓶中。
4、電極需多久校準一次?
電極的校準頻率取決于電極的使用、保養、樣品性質以及測量精度等具體情況。 建議每天校準一次,最長不要超過每周一次校準。 更換電極以及長時間不使用,在使用前必須先校準。
5、如何保養 pH電極?
電極使用一段時間后,若發現斜率變低、響應速度變慢等情況,可嘗試下列方法:
①若測量樣品中含有蛋白質,可用胃蛋白酶 /鹽酸洗液清洗電極膜。
②若測量樣品為油性/有機液體,可用丙酮或乙醇沖洗。
③若發現電極液絡部變臟變黑,可用硫醇清洗液清洗液絡部。
④活化電極膜,活化方法:電極再生液浸泡 30秒,再用 3mol/L KCl溶液浸泡 5小時。
6、樣品溫度為 10℃,此時儀表顯示的是 10℃還是 25℃下的 pH值?
酸度計顯示的是溶液在當前溫度下的 pH值,若在 10℃測量,儀表顯示的是溶液 10℃的值,如果需要得到 25℃的 pH,必須把溶液溫度升/降溫至 25℃,再進行測量。酸度計的溫度補償指的是補償溫度對 pH電極的影響,但不能將任何溫度下的 pH值補償到 25℃。
7、為什么電極放在 pH7.00的緩沖液中校正后,顯示為 7.02?
此時緩沖液溫度在 20℃左右。由于緩沖液的 pH值會隨溫度變化有小量變化,7.00只是緩沖液在25℃下的值,而緩沖液在 20℃時的值應為 7.02。pH計能自動補償溫度對緩沖液的影響以保證測量精度。
8、pH電極壽命有多長?
pH電極的壽命與測量樣品的性質、樣品溫度及使用的頻率、保養情況有關。 在正常使用、正確保養的情況下,pH電極壽命為 1至 2年。
9、檢測pH計準不準?
測pH計準不準?唯一可靠和最簡單的方法就是以pH標準緩沖溶液來進行檢定。取三個pH標準緩沖溶液:pH6.86、pH4.00、pH9.18(最好是新鮮配制并且溫度相同),以pH6.86進行定位校準,以pH4.00進行斜率校準,然后測試pH9.18看pH計是否準確,是否合格立見分曉。如果精度不合格,還可以進一步判斷是pH計有問題還是pH電極有問題。
10、pH計數字不穩定現象原因總結
①檢查電極是否已損壞;
②應該是電極使用的時間太長了,先校準看一下是否有效;
③可試下用2.5mmoL/L的KCL溶液浸泡探頭;
④清洗一下玻璃球,是不是時間長了,上面附著了一些有機物,導致反應不靈敏;
⑤在水中存在著一個化學平CO2+H2O→H++HCO3-,由于一般的純水或地表水都顯弱堿性導致該平衡向正反應方向移動故pH會一直上升;
⑥在被測水樣中加入中性鹽(如,KCl)作為離子強度調節劑,改變溶液中的離子總強度,增加導電性,使測量快速穩定。此方法國家標準GB/T6P04.3-93中規定:“測量水樣時為了減少液接電位的影響和快速達到穩定,每50mL水樣中加入一滴中性0.1moL/L KCl溶液。”雖然此方法改變了水樣中的離子強度,在一定程度上引起了其pH值得變化,但經實驗證明此變化在數值上只改變了0.01pH左右,是完全可以接受的。但采用這種方法時,一定要注意所加的KCL溶液不應含任何堿性或酸性的雜質。因此,KCl試劑要采用高純度的,所配溶液的水質也要高純度的中性水質


方法/步驟
1,儀器在連續使用時,每天要標定一次。在測量電極插座處拔去Q9短路插頭;在測量電極插座處插上復合電極;如不用復合電極,則在測量電極插座處插上電極轉換器的插頭;玻璃電極插頭插入轉換器插座處;參比電極接入參比電極接口處。
2,電源接通后,按“pH/mV”按鈕,使儀器進入pH測量狀態,預熱30min。按“溫度”按紐,使顯示為溶液濕度值(此時溫度指示燈亮),然后按“確認”鍵,儀器確定溶液溫度后回到pH測量狀態。
3,把用純化水清洗過的電極插入pH=6.86(25℃)的標準緩沖溶液中,待讀數穩定后按“定位”鍵(此時pH指示燈慢閃爍,表明儀器在定位標定狀態)使讀數為該溶液當時溫度下的pH值;然后按“確認”鍵,儀器進入測量狀態,pH指示燈停止閃爍。
4,把用純化水清洗過的電極插入pH=4.01(25℃)(或pH=9.18(25℃))的標準緩沖溶液中,待讀數穩定后按“斜率”鍵(此時pH指示燈閃爍,表明儀器在斜率標定狀態)使讀數為該溶液當時溫度下的pH值,然后按“確認”鍵,儀器進入pH測量狀態,pH指示燈停止閃爍,標定完成。
5,重復5~6直至不用再調節定位或斜率兩調節旋鈕儀器顯示數值與標準緩沖溶液pH值之差≤±0.02為止。
以上就是小編為大家介紹ph計校準方法及步驟,看完這篇文章,相信大家會對ph計校準有了一定的了解,ph計在我們日常生活著都起著重要的作用,特別是對于當今時代,經濟的快速發展,工業化水平增加,不注重環保,雨水很有可能就變成我們不再適應的酸堿度,接著造成一系列的問題出現,現在運用ph計,可以準確測量并達到提前預防的作用,所以掌握ph計校準的方法,顯得尤為重要。 www.cqxinpu.cn www.369yb.com

 

 

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